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解析紅外碳硫分析儀的幾種方法

解析紅外碳硫分析儀的幾種方法
1、助熔劑的選擇及用量

  如果不加入助熔劑,碳化硼的導磁性不足以被高頻感興爐引燃,此外分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序,直接影響燃燒結果和分析穩(wěn)定性。試驗中,采用四種不同的助熔劑組合進行對比試驗,為了防止樣品粉末落入坩堝底部導致燃燒不完全,1g鎳箔正好可以平鋪于坩堝底部。濕度傳感器探頭, ,不銹鋼電熱管 PT100傳感器, ,鑄鋁加熱器,加熱圈  流體電磁閥

  2、稱樣量的選擇

  用高頻紅外碳硫分析儀分析稱取0.01-0.03g碳化硼樣品進行試驗,結果表明,稱樣量過少導致稱量誤差較大。精度較低,稱樣量為0.03g時,樣品熔融效果較差,這是由于樣品量過大導致樣品燃燒不完全,從而使樣品中的碳、硫釋放不能完全;稱樣量為0.02g時,熔融充分,結果穩(wěn)定,精度度良好。因此實驗稱樣量0.02g

  3、空白值的測定

  用高頻紅外碳硫分析儀測定碳化硼中總碳時,計算空白的3倍標準偏差,得到該方法的檢出限為0.001%空白值主要來自于坩堝、助熔劑、氧氣及可能被污染的氣路等。稱取0.4g純鐵、1.5g鎢熔劑,分別進行3次測定,按稱樣量0.0200g計算得到平均值為ω(C)=0.0060%由于實驗中碳化硼中總碳含量約為20%,所以空白值對結果的影響可忽略不計。

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